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更多材料問題，歡迎點(diǎn)擊右側(cè)咨詢窗口與客服在線溝通，或與我們銷售代表聯(lián)系。原標(biāo)題：【與不銹同行】17-4PH不銹鋼的熱變形和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（下）
3、結(jié)果和討論
圖3所示為不同變形條件下的流變曲線。絕大多數(shù)曲線帶有單峰應(yīng)力然后逐漸下降朝穩(wěn)定態(tài)應(yīng)力呈現(xiàn)為典型的DRX狀態(tài)。然而當(dāng)應(yīng)變率增加或變形溫度降低時(shí)，峰值就不再明顯。在單峰行為中，DRX的新周期在**周期完成前開始。因此，任一時(shí)間點(diǎn)的不同的DRX工藝階段都有不同的晶粒。流變曲線以單峰曲線形式表示不同再結(jié)晶階段的晶粒的平均流變應(yīng)力。在有些情況下，如變形條件T＝1100℃和ε＝1s-1，流變曲線的形狀表示典型的動(dòng)態(tài)回復(fù)行為。而θ-σ曲線中的拐點(diǎn)更明顯說明發(fā)生了DRX。因此進(jìn)行θ-σ曲線分析來揭示是否產(chǎn)生DRX。圖4（a）所示為該變形條件和θ-σ曲線。該圖說明，不論其流變曲線的形狀如何，該試樣有明顯的拐點(diǎn)（與圖4（b）中所示的-dθ/dσ-σ曲線中的*小值有關(guān)），這可能.與DRX的出現(xiàn)有關(guān)。圖4（c）所示為該試樣的顯微組織。在該顯微組織中，在鋸齒晶界處可看到一些細(xì)晶粒，證明在這種情況下出現(xiàn)了DRX。對(duì)于T＝1000℃和ε＝10s-1的變形條件來說，流變曲線的形狀類似于典型的DRX行為（圖3）。在θ-σ曲線（圖4（d））和-dθ/dσ-σ曲線（圖4（e））既不能確定清楚的拐點(diǎn)也不能確定*低值。如圖4（f）所示，峰值外的軟化可能歸因于10s-1時(shí)的絕熱變形升溫。試樣顯微組織中的平直晶界也意味著沒有DRX存在。
人們認(rèn)為在低儲(chǔ)能時(shí)，DRX的形核是在臨界應(yīng)變時(shí)開始，這與臨界位錯(cuò)密度有關(guān)，與預(yù)先存在晶界的突起有關(guān)。這些可能是在應(yīng)變過程中形成的原晶界、動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶界或大角晶粒間界（例如，這些與變形范圍或變形孿晶相關(guān)）。人們通常將該機(jī)理稱之為應(yīng)變誘發(fā)晶界遷移（SIBM），通常用于說明多晶體中DRX的開始。然而，在高儲(chǔ)能時(shí)，DRX是從位錯(cuò)蓄積形成的大角晶界的增長開始的。晶界前后位錯(cuò)密度的不同是DRX核生長的驅(qū)動(dòng)力。
如在圖1（c）和1（d）所示的單峰DRX中，成核主要沿現(xiàn)有晶界發(fā)生（項(xiàng)鏈機(jī)理），而且隨著新晶粒位錯(cuò)密度的增加和進(jìn)一步生長的驅(qū)動(dòng)力的降低造成同時(shí)變形也使每個(gè)晶粒的生長停止。在覆蓋整個(gè)晶界的**層項(xiàng)鏈完成后，DRX才停止。然后，在再結(jié)晶和未再結(jié)晶部分間的再結(jié)晶前沿形成隨后的各層。如果在達(dá)到穩(wěn)態(tài)前出現(xiàn)應(yīng)力振蕩，那么，在穩(wěn)態(tài)應(yīng)變前就會(huì)發(fā)生幾個(gè)趨于逐漸消失的再結(jié)晶和晶粒生長周期，應(yīng)力行為被稱之為周期峰或多峰類型。在這種情況下，晶粒的生長是由邊界撞擊而不是由同時(shí)變形停止的。
在本研究中，即使在非常低的0.001s-1應(yīng)變率和1150℃的高溫時(shí)也沒有證據(jù)證明在流變曲線中有傳統(tǒng)的多峰。雖然可把與該變形條件相關(guān)的流變曲線歸類為單峰，但密切觀察原流變曲線（圖5（a））表明它不是傳統(tǒng)的單峰流變曲線。
在流變曲線的峰值點(diǎn)過后，檢測到了幾個(gè)平穩(wěn)期（水平應(yīng)力線），然后是每個(gè)平穩(wěn)期后流變應(yīng)力的下降。每個(gè)平穩(wěn)期表示一個(gè)瞬間穩(wěn)態(tài)期（類似于峰值點(diǎn)），可能是新DRX周期的進(jìn)展造成了每個(gè)平穩(wěn)期后的流變應(yīng)力下降?？砂言摋l件看作是單峰和多峰行為的瞬態(tài)，人們稱之為多瞬時(shí)穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為。正如圖5b所示，在DRX的已知周期結(jié)尾和下一周期開始之間有重疊17-4phsst。在周期的*后階段，再結(jié)晶過程速率相當(dāng)?shù)停也牧显谕瑫r(shí)變形條件下加工硬化。同時(shí)，新DRX周期的速率增加，發(fā)生軟化。這些同時(shí)進(jìn)行的工藝導(dǎo)致在峰值應(yīng)力后出現(xiàn)幾個(gè)平穩(wěn)期。圖5（c）所示為試樣的顯微組織。所查明的平均原奧氏體晶粒尺寸為81μm。很明顯，在這種情況下沒有明顯的晶粒細(xì)化，這可能是由于該條件是單峰行為和多峰行為之間的瞬態(tài)條件并與高溫和低應(yīng)變率變形條件有關(guān)。后面還要談高溫和低應(yīng)變率變形條件。圖5（c）所示在應(yīng)變率為0.001s-1，溫度為1150℃時(shí)變形試樣接近Zener-Hollomon參數(shù)的條件下，利用英斯特朗（Instron）設(shè)備從類似材料的熱壓縮測試獲得的流變曲線。從圖中可看出，又發(fā)生了多瞬時(shí)穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為，而且較小的Zener-Hollomon參數(shù)會(huì)導(dǎo)致循環(huán)行為。因此這些結(jié)果證實(shí)上述多瞬時(shí)穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為是單峰行為和多峰行為之間的瞬態(tài)這一假定。由于單峰和多峰行為分別造成晶粒細(xì)化和晶粒粗化，所以瞬態(tài)（多瞬時(shí)穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為）至關(guān)重要。
可能是恢復(fù)過程速率的增大和應(yīng)變硬化速率的降低造成了帶有變形溫度的圖3中的流變應(yīng)力的下降。由于在較高溫度下DRX核形成比較容易，所以開始DRX的臨界應(yīng)變下降。另外，晶界表面遷移是隨變形溫度的提高而增加的，因而DRX速率增加。所以峰值應(yīng)變和穩(wěn)態(tài)應(yīng)變是隨變形溫度下降的。
可把隨應(yīng)變速率而增加的流變應(yīng)力看成是恢復(fù)過程速率的降低和應(yīng)變硬化提高。DRV速率也是隨應(yīng)變速率的提高而降低。由于在DRX顯微組織中觀察到的由DRV的出現(xiàn)而形成的亞結(jié)構(gòu)是DRX核的起源，所以開始DRX的臨界應(yīng)變隨應(yīng)變速率的增加而增加是合理的。晶界的遷移是隨速率的增加而下降的，反過來說，也使峰值和穩(wěn)態(tài)應(yīng)變?cè)黾印?/p>
3.2結(jié)構(gòu)分析
正如Sellars和Tegart利用Garofalo提出的雙曲正弦函數(shù)表明的那樣，可把熱加工看成是熱激活過程，可利用類似于蠕變研究中所采用的應(yīng)變速率方程進(jìn)行描述。根據(jù)這些研究，Zener-Hollomon參數(shù)（Z），即溫度補(bǔ)償?shù)膽?yīng)變速率，可以與不同方式的流變應(yīng)力相關(guān)聯(lián)（公式（4））：相對(duì)較低應(yīng)力時(shí)的冪次法則，高應(yīng)力時(shí)的指數(shù)定律和各種變形條件的雙曲線正弦律：
式中，Q是熱加工的激活能；A'、A''、A、n'、n和α（≈β/n'）為材料常數(shù)。乘數(shù)α是把ασ歸納成給出lnε和ln{sinh（ασ）}曲線中線性線和平行線的正確范圍的可調(diào)整常數(shù)。在這些表達(dá)中，流變應(yīng)力與變形過程中的**溫度和應(yīng)變速率相關(guān)。然而，由于沒有規(guī)定確定流變應(yīng)力用的應(yīng)變，所以用這些公式無法完整描述流變應(yīng)力。為此，應(yīng)使用表示所有曲線的相同變形或軟化機(jī)理的特征應(yīng)力17-4phsst，如開始DRX的靜態(tài)應(yīng)力、峰值應(yīng)力或臨界應(yīng)力。還要指出的是材料常數(shù)和公式的本質(zhì)取決于用來導(dǎo)出材料常數(shù)和公式的特征應(yīng)力。
總的來說，人們?cè)诓檎覠峒庸こ?shù)時(shí)用的*多的是峰值應(yīng)力。通過從公式（4）中表達(dá)式的兩邊取自然對(duì)數(shù)，就可以導(dǎo)出峰值的下列公式：
通過對(duì)恒溫時(shí)的這些公式進(jìn)行偏微分，就可導(dǎo)出方程n'[lnε/lnσP]T，β＝[lnε/σP]T，n[lnε/ln{sinh（ασP）}]，可以計(jì)算出α（≈β/n'）的值。圖6（a）所示是所需的曲線。根據(jù)這些結(jié)果可計(jì)算出α＝0.011。該值與不銹鋼用的約定值0.012稍有不同。通常在熱變形研究中根據(jù)雙曲正弦律進(jìn)行分析時(shí)采用鋼用的α＝0.012值是產(chǎn)生錯(cuò)誤的原因。
通過采用公式（5）所示的在恒應(yīng)變速率時(shí)的公式進(jìn)行偏微分，可確定下列表達(dá)式：
很明顯，對(duì)變形溫度極度依賴的流變應(yīng)力會(huì)使變形活化能的值更大。它是從可用來獲得Q值的下列曲線斜率的公式產(chǎn)生的：（1）基于冪次定律的lnε和1/T與lnσP的曲線；（2）基于指數(shù)定律的lnε和1/T與σP的曲線，和（3）基于雙曲正弦律的lnε和1/T與ln{sinh（ασP）}的曲線。所需的曲線見圖6（b）所示。在冪律方程、指數(shù)方程和雙曲正弦函數(shù)方程中，所計(jì)算的圖6（b）回歸分析用的平均校正系數(shù)分別為0.991、0.976和0.982。這說明本研究試驗(yàn)條件中得出337kJ/mol變形活化能的冪律方程是恰當(dāng)?shù)?。還分別使用指數(shù)定律和雙曲正弦定律確定了543和442kJ/mol的值。由于17－4PH不銹鋼在熱加工條件下是奧氏體，所以可把其行為與相同合金元素的類似奧氏體不銹鋼進(jìn)行比較。公開出版的有關(guān)奧氏體不銹鋼的變形活化能值遵循關(guān)系QCalc13.5×S±25。在該關(guān)系中，S是金屬溶質(zhì)的總重量百分比，QCalc是以kJ/mol為單位的活化能。對(duì)本研究中所使用的17－4PH不銹鋼（見表1）來說，S＝24.7，所以QCalc＝333±25kJ/mol。因此，值337kJ/mol是合理的。
在許多研究中，公式（6）表達(dá)式之一來自計(jì)算表觀活化能的文獻(xiàn)，如上面的分析所說，計(jì)算出的值有很大不同。337kJ/mol的變形活化能偏離了奧氏體中的擴(kuò)散活化能，它是280kJ/mol。雖然熱加工活化能取決于材料，但它通常指得是表觀值，原因是通常不考慮內(nèi)部顯微組織狀態(tài)和僅來源于試驗(yàn)數(shù)據(jù)生成的曲線，并假定顯微組織保持恒定值337kJmol用來計(jì)算Z參數(shù)。根據(jù)公式（5），可利用lnZ與ln{sinh（ασP）}的曲線來獲得n和A的適當(dāng)值（圖6（c））。這些分析導(dǎo)致下列本構(gòu)方程：
可利用該方程容易地獲得各種變形條件的峰值應(yīng)力。
3.3DRX流變曲線的特征點(diǎn)
根據(jù)θ與σ關(guān)系的曲線的變化或根據(jù)－dθ/dσ與σ曲線中的*小值（這兩種曲線的峰值應(yīng)力前）可檢測出DRX的開始。后一種曲線用來檢測開始DRX的臨界應(yīng)力（σC）。而且，是利用θ與σ關(guān)系曲線、θ與ε關(guān)系曲線和θ與ε曲線中的拐點(diǎn)分別檢測出了DRX開始（εC）的峰值應(yīng)力（σP）、穩(wěn)態(tài)應(yīng)力（σs）、峰值應(yīng)變（εP）、穩(wěn)態(tài)應(yīng)變（εs）和臨界應(yīng)變（εC）。圖7所示為利用加工硬化速率，確定流變曲線特征點(diǎn)的方法。例如，峰值應(yīng)力和峰值應(yīng)變的準(zhǔn)確值是分別在θ-σ曲線和θ-ε曲線中**出現(xiàn)θ＝0時(shí)確定的。8圖所示為流變曲線的特征點(diǎn)與Z的關(guān)系。對(duì)這些曲線的回歸分析和考慮到Z/A無量綱參數(shù)產(chǎn)生下列表達(dá)式：
式中，應(yīng)力值以MPa表示，峰值應(yīng)變的Z指數(shù)0.11與文獻(xiàn)中的數(shù)據(jù)相同，在0.09和0.22之間。歸一化臨界應(yīng)力和應(yīng)變可分別用σC/σP0.89、εC/εP0.47表示。文獻(xiàn)報(bào)道的AISI304奧氏體不銹鋼的歸一化臨界應(yīng)力值非常類似。研究表明，當(dāng)歸一化應(yīng)變達(dá)到0.47的值時(shí)，DRX開始。該值與先前文獻(xiàn)報(bào)道的AISI304不銹鋼的值接近，也在所報(bào)道的各種鋼0.3～0.9的范圍之內(nèi)。
3.4熱變形顯微組織
圖9所示為當(dāng)變形溫度為1150℃時(shí)，在不同應(yīng)變速率條件下的熱變形的顯微組織。該圖表明平均晶粒尺寸是隨著應(yīng)變速率的降低而增加的。
圖10所示為在應(yīng)變速率為0.1s-1的條件下，不同變形溫度時(shí)的顯微組織。平均晶粒尺是隨著變形溫度的提高而增加的。晶粒尺寸隨溫度提高和應(yīng)變速率下降而增加，其原因是位錯(cuò)密度下降，晶界遷移和生長率增加。
由于DRX涉及新晶粒的重復(fù)成核和有限的生長，所以平均DRX晶粒尺寸與再結(jié)晶進(jìn)行時(shí)稍有不同。然而，在部分再結(jié)晶結(jié)構(gòu)中，變形的晶粒也有助于晶粒測量。這樣一來，直至完全DRX，平均晶粒尺寸（D）連續(xù)下降。因此，部分再結(jié)晶試樣，如在0.9的真實(shí)應(yīng)變的條件下，以0.1s-1應(yīng)變速率在950℃變形的試樣，就不會(huì)呈現(xiàn)*終的DRX顯微組織（圖10（a））。在這種情況下，產(chǎn)生項(xiàng)鏈DRX，原晶粒邊界為鋸形，并在項(xiàng)鏈DRX上有小型DRX晶粒（圖11）。圖11所示為特定的溫度/應(yīng)變速率組合適合于產(chǎn)生DRX，如果應(yīng)變持續(xù)，該試樣就可能有明顯的晶粒細(xì)化。
3.5晶粒細(xì)化
圖12所示為平均晶粒尺寸（D）與Z和峰值應(yīng)力之間的關(guān)系。本分析僅使用淬火前達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)的那些案例。因此，平均晶粒尺寸（D）相當(dāng)于全部動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸（DS）。根據(jù)前面所述，要去除應(yīng)變對(duì)晶粒尺寸的影響和建立動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸與Z間的正確關(guān)系，排除部分再結(jié)晶試樣就非常關(guān)鍵。如圖所示，當(dāng)Z或峰值應(yīng)力下降時(shí)，DRX晶粒尺寸明顯下降。在本研究中。當(dāng)應(yīng)變速率為0.1s-1，變形溫度為1000℃時(shí)，所獲得的*小晶粒尺寸為11μm17-4phsst。圖12中的數(shù)據(jù)可擬合到下列冪乘關(guān)系中：
式中，DS和σP分別以μm和MPa表示。公式（9）中Z的指數(shù)－0.25與鋼的－0.11和－0.4的傳統(tǒng)文獻(xiàn)數(shù)據(jù)一致。另外，公式中（10）中DS的指數(shù)－0.8在所報(bào)道的單相材料的－0.7和－0.8的范圍之內(nèi)。
為了確定T＝950℃，應(yīng)變速率為1s-1的變形條件，本研究中確定了DRX條件下的*大的Z和峰值應(yīng)力；這里，可利用公式（9）把穩(wěn)態(tài)晶粒尺寸估計(jì)為5.4μm，利用公式（8）將應(yīng)變估計(jì)為1.27。不幸的是對(duì)熱壓縮試驗(yàn)來說，1.27的應(yīng)變有點(diǎn)大。然而，要記住，是對(duì)*初晶粒尺寸為105μm進(jìn)行了這些分析。無可爭辯的事實(shí)是傳統(tǒng)非連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（DDRX）條件下再結(jié)晶晶粒尺寸實(shí)際上與*初晶粒尺寸無關(guān)。然而降低初始晶粒尺寸，臨界和穩(wěn)態(tài)應(yīng)變將會(huì)降低，在相對(duì)而言較低的應(yīng)變時(shí)可能會(huì)達(dá)到大Z參數(shù)下的全DRX。換句話說，致密的初始顯微組織中較高的晶界頻率會(huì)增加潛在的成核位置，這反過來加速奧氏體的再結(jié)晶過程。
3.6DRX圖像
然而，還要指出的是該圖像對(duì)*初晶粒尺寸為105μm的17－4PH不銹鋼有效。當(dāng)*初晶粒尺寸不同時(shí)，臨界和穩(wěn)態(tài)應(yīng)變（實(shí)線）也將不同，因此應(yīng)繪制另外一張圖。換句話說，在熱變形研究中，要考慮特定溫度和應(yīng)變速率條件下*初晶粒尺寸對(duì)DRX范圍的影響。
?。?）熱壓縮試驗(yàn)中17－4PH不銹鋼的絕大多數(shù)流變曲線呈現(xiàn)典型的單峰應(yīng)力，然后逐漸向下朝穩(wěn)態(tài)應(yīng)力傾斜的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（DRX）行為。
在本研究中我們觀察至有單峰和多峰行為之間的過渡狀態(tài)，并把它稱為多瞬時(shí)穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為。雖然有些試樣呈現(xiàn)典型的DRV或DRX行為，但是對(duì)加工硬化與應(yīng)力間關(guān)系曲線的拐點(diǎn)分析和對(duì)顯微組織的研究分別證明產(chǎn)生了DRX或DRV。
?。?）在進(jìn)行臨界探討后，我們發(fā)現(xiàn)了下列公式，可用來表達(dá)熱壓縮過程中17－4PH不銹鋼的熱加工特性。
?。?）我們確定峰值應(yīng)力和峰值應(yīng)變的Z指數(shù)分別為0.18和0.11。
?。?）我們發(fā)現(xiàn)DRX開始時(shí)的歸一化臨界應(yīng)力和應(yīng)變分別是σCσP＝0.89和εCεP＝0.47。
?。?）為了表明變形條件對(duì)發(fā)生DRX的影響和對(duì)*終晶粒尺寸的影響，我們繪制了DRX圖像，來作為流變曲線分析和顯微組織研究之間的紐帶。
編譯自《ISIJInternational
周保倉編譯
大明鋼鐵網(wǎng)材料與加工組在整理編輯
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